Visión general de la polimerización RAFT
Resumen: Se han sintetizado una serie de copolímeros en bloque (BCs) que consisten en un bloque lineal de poli(metilmetacrilato) (PMMA) unido a un dendrón de poliéster alifático funcionalizado con motivos de azobenceno mediante polimerización secuencial por radical de transferencia de átomos (ATRP) y química de clic. Se obtuvieron por ATRP dos homopolímeros de PMMA funcionalizados con diferentes pesos moleculares y se acoplaron a las generaciones 2 a 4 de azodendrones con un grupo azida en los puntos focales. En el caso del azodendrón con el mayor número de generación, también se modificó la longitud del espaciador flexible que une las unidades de cianoazobenceno al dendrón. El acoplamiento de ambos bloques y la pureza de los BC se comprobaron mediante cromatografía de permeación en gel, resonancia magnética nuclear y espectroscopia infrarroja. Las transiciones térmicas y el comportamiento cristalino líquido de los BCs se investigaron mediante calorimetría diferencial de barrido y microscopía óptica de luz polarizada. Se realizó un estudio morfológico mediante microscopía electrónica de transmisión, utilizando muestras recocidas a 115ºC. Se indujo una anisotropía fotoinducida en las láminas delgadas de estos materiales tras el recocido a 115ºC. Los valores más altos de birrefringencia estable se obtuvieron para los CBs con 8 y 16 unidades de azobenceno en el bloque dendrítico.
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ResumenLa síntesis de un copolímero dibloque de poli(metilmetacrilato)-poli(tetrahidrofurano) (PMMA-b-PTHF) se logró mediante la polimerización por radicales fotovivos del metilmetacrilato utilizando 2,2,6,6-tetrametilpiperidina-1-oxilo (TEMPO) apoyado en el extremo de la cadena del poli(tetrahidrofurano) (PTHF) como macromediador. La polimerización se llevó a cabo a temperatura ambiente mediante 2,2′-azobis(4-metoxi-2,4-dimetilvaleronitrilo) como iniciador en presencia de hexafluorofosfato de bis(alquilfenil)yoduro como generador de fotoácidos para producir el copolímero dibloque formado por bloques de poli(metilmetacrilato) (PMMA) y PTHF conectados a través del TEMPO. Se confirmó que la polimerización procedía de acuerdo con un mecanismo vivo basado en correlaciones lineales para tres parcelas diferentes de la conversión temporal de primer orden, el peso molecular del copolímero frente a la conversión del monómero, y el peso molecular frente al recíproco de la concentración inicial del iniciador. La distribución del peso molecular del copolímero en bloque dependía del peso molecular del macromediador en función de la miscibilidad del PMMA y el PTHF.
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Se estudió la fotopolimerización del metacrilato de 2-hidroxietilo (HEMA) mediante el uso de N,N-Dietilditiocarbamato-(1,2)-propanediol (DCPD). El fotoiniciador DCPD se sintetizó a partir de N,N-Dietilditiocarbamato de sodio (NaSR) y 3-cloro-1,2-propanediol. Para la descomposición fotoquímica del enlace C – S se utilizó luz UV a 254 nm. En este trabajo se estudió el papel de la concentración de monómero, el tiempo de reacción y la relación molar de DCPD a HEMA en la conversión de HEMA a PHEMA. Se comprobó que el porcentaje de conversión de HEMA aumentaba tanto con el aumento de la concentración de monómero como con el tiempo de reacción. Además, se comprobó la naturaleza radical viva del poli2-hidroxietilmetacrilato (PHEMA) mediante la copolimerización en bloque de metilmetacrilato (MMA) con PHEMA para formar PHEMA-b-PMMA. El PHEMA y el PHEMA-b-PMMA se caracterizaron mediante FTIR, 1H-NMR y termogravimetría.
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La National Agricultural Library es una de las cuatro bibliotecas nacionales de los Estados Unidos, con sedes en Beltsville, Maryland y Washington, D.C. Alberga una de las colecciones de información agrícola más grandes y accesibles del mundo y sirve de nexo para una red nacional de bibliotecas de campo estatales y del Departamento de Agricultura de los Estados Unidos. En el año fiscal 2011 (de octubre de 2010 a septiembre de 2011) la NAL realizó más de 100 millones de transacciones directas de servicio al cliente.
Se han sintetizado una serie de copolímeros en bloque (BC) que consisten en un bloque lineal de poli(metilmetacrilato) (PMMA) unido a un dendrón de poliéster alifático funcionalizado con motivos de azobenceno mediante la polimerización secuencial por radicales de transferencia de átomos (ATRP) y la química de clic. Se obtuvieron por ATRP dos homopolímeros de PMMA funcionalizados con diferentes pesos moleculares y se acoplaron a las generaciones 2 a 4 de azodendrones con un grupo azida en los puntos focales. En el caso del azodendrón con el mayor número de generación, también se modificó la longitud del espaciador flexible que une las unidades de cianoazobenceno al dendrón. El acoplamiento de ambos bloques y la pureza de los BC se comprobaron mediante cromatografía de permeación en gel, resonancia magnética nuclear y espectroscopia infrarroja. Las transiciones térmicas y el comportamiento cristalino líquido de los BCs se investigaron mediante calorimetría diferencial de barrido y microscopía óptica de luz polarizada. Se realizó un estudio morfológico mediante microscopía electrónica de transmisión, utilizando muestras recocidas a 115 °C. Se indujo una anisotropía fotoinducida en las láminas delgadas de estos materiales tras el recocido a 115 °C. Los valores más altos de birrefringencia estable se obtuvieron para los CBs con 8 y 16 unidades de azobenceno en el bloque dendrítico.
